ep专题检测六当量测定3ep专题检测六当量测定3李骥
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(三)结果与讨论 1、标准滴定液的制备 上述3种方法均能制得HBr-HOAc0.1mol/L标准滴定液,采用冰乙酸吸收无水溴化氢气体的方法,可以制得浓度较高(33%HBr-HOAc)的试剂,是国外采用的主要方法。据中国环氧树脂行业协会专家介绍,酸酐水解法操作简便、原料国内易得,且无副产物后处理的麻烦,试剂制备一步到位,在试验室内使用比较理想。 1)试剂合成温度的影响 考虑到乙酸酐水解速度可能较慢,试制滴定剂时根据Arrhenius公式,用了水浴加热加速反应,反应完成后静置的制备条件据中国环氧树脂行业协会专家介绍,为了分析温度对反应程度的影响,定时取样标定,其测试结果如表1所示。表1温度对制备HBr-HOAc标准滴定液的影晌
条件
常温6h
常温24h
40℃2h
60℃2h
80℃2h
溶液浓度/(mol·L-1)
0.1580
0.1557
0.1540
0.1493
0.1430
0.1580
0.1553
0.1550
0.1520
0.1461
平均值/(mol·L-1)
0.1584
0.1555
0.1545
0.1506
0.1446
与理论值偏差/%
-5.1
-8.8
-9.4
-11.7
-15.2
表1结果表明:随着制备温度升高,浓度下降,这主要是因HBr挥发与氧化量增加所致(结果均为负偏差)。实际上,即使在室温条件下因放热加速了反应进程,试剂在室温24h后反应趋于完成(与室温6h结果相近)。故企标采用了室温制备条件。 2)不同温度制备试剂的检测情况见表2。
表2不同温度制备的HBr-HOAc标准滴定液对环氧样品的测试结果
环氧样品批号
不同试剂测试结果
常温(自制)
40℃,2h(自制)
ΔEE
EE平均(进口)
EPON815,AEHJ007
176
172
4.0
177
EPON815,9958
177
160
7.0
179
EPON871,03ES
481
455
26.0
485
E-51/EP0144190923#
191
187
4.0
191
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